Ми використовуємо файли cookie, щоб покращити ваш досвід. Продовжуючи перегляд цього сайту, ви погоджуєтеся на використання нами файлів cookie. Додаткова інформація.
Ця стаття зосереджена на поверхневих кислотних властивостях оксидних каталізаторів та носіїв (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, цеоліт HZSM5) та порівняльному виявленні їх поверхонь шляхом вимірювання температурно-програмованої десорбції аміаку (ATPD). ATPD – це надійний та простий метод, за якого поверхня після насичення аміаком при низькій температурі зазнає зміни температури, що призводить до десорбції молекул-зондів, а також розподілу температури.
Шляхом кількісного та/або якісного аналізу картини десорбції можна отримати інформацію про енергію десорбції/адсорбції та кількість аміаку, адсорбованого на поверхні (поглинання аміаку). Як базова молекула, аміак можна використовувати як зонд для визначення кислотності поверхні. Ці дані можуть допомогти зрозуміти каталітичну поведінку зразків і навіть допомогти точно налаштувати синтез нових систем. Замість традиційного ТЦД-детектора в завданні було використано квадрупольний мас-спектрометр (Hiden HPR-20 QIC), підключений до тестового пристрою через нагрівальний капіляр.
Використання QMS дозволяє нам легко розрізняти різні види, десорбовані з поверхні, без використання будь-яких хімічних чи фізичних фільтрів та пасток, які могли б негативно вплинути на аналіз. Правильне налаштування потенціалу іонізації приладу допомагає запобігти фрагментації молекул води та результуючому втручанню в сигнал аміаку m/z. Точність та надійність даних температурної десорбції аміаку були проаналізовані за допомогою теоретичних критеріїв та експериментальних випробувань, що підкреслювали вплив режиму збору даних, газу-носія, розміру частинок та геометрії реактора, демонструючи гнучкість використовуваного методу.
Усі досліджувані матеріали мають складні моди ATPD, що охоплюють діапазон 423-873K, за винятком церію, який демонструє чіткі вузькі піки десорбції, що вказує на рівномірну низьку кислотність. Кількісні дані вказують на відмінності в поглинанні аміаку між іншими матеріалами та кремнеземом більш ніж на порядок. Оскільки розподіл ATPD церію відповідає гаусовій кривій незалежно від покриття поверхні та швидкості нагрівання, поведінка досліджуваного матеріалу описується як лінійність чотирьох гаусових функцій, пов'язаних з комбінацією помірних, слабких, сильних та дуже сильних груп сайтів. Після збору всіх даних було застосовано аналіз моделювання ATPD, щоб отримати інформацію про енергію адсорбції молекули зонда як функцію кожної температури десорбції. Розподіл кумулятивної енергії за місцем розташування вказує на такі значення кислотності на основі середніх значень енергії (у кДж/моль) (наприклад, покриття поверхні θ = 0,5).
Як зондову реакцію, пропен піддали дегідратації ізопропанолу для отримання додаткової інформації про функціональність досліджуваних матеріалів. Отримані результати узгоджувалися з попередніми вимірюваннями ATPD щодо міцності та кількості поверхневих кислотних центрів, а також дозволили розрізнити кислотні центри Бренстеда та Льюїса.
Рисунок 1. (Ліворуч) Деконволюція профілю ATPD за допомогою функції Гауса (жовта пунктирна лінія позначає згенерований профіль, чорні крапки – експериментальні дані) (праворуч) Функція розподілу енергії десорбції аміаку в різних місцях.
Roberto Di Cio Факультет інженерії, Університет Мессіни, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Італія
Франческо Арена, Роберто Ді Чіо, Джузеппе Трунфіо (2015) «Експериментальна оцінка методу температурно-програмованої десорбції аміаку для дослідження кислотних властивостей поверхонь гетерогенних каталізаторів», Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Приховати аналітику. (9 лютого 2022 р.). Експериментальна оцінка методу температурно-програмованої десорбції аміаку для вивчення кислотних властивостей гетерогенних поверхонь каталізаторів. Аризона. Отримано 7 вересня 2023 р. з https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Приховати аналітику. «Експериментальна оцінка методу температурно-програмованої десорбції аміаку для вивчення кислотних властивостей поверхонь гетерогенних каталізаторів». Аризона. 7 вересня 2023 р.
Приховати аналітику. «Експериментальна оцінка методу температурно-програмованої десорбції аміаку для вивчення кислотних властивостей гетерогенних поверхонь каталізаторів». Аризона. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Дата звернення: 7 вересня 2023 р.).
Приховати аналітику. 2022. Експериментальна оцінка методу температурно-програмованої десорбції аміаку для вивчення кислотних властивостей гетерогенних поверхонь каталізаторів. AZoM, дата звернення: 7 вересня 2023 р., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Час публікації: 07 вересня 2023 р.
